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公共场所空气中氨检验方法
发布时间:2011-5-12 点击返回

公共场所空气中氨检验方法

 
一、靛酚蓝分光光度法
1 原理
空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。
2 试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水,制备方法见附录A。
2.1吸收液[C(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。
2.2水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7·2H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L],用水稀释至200ml。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
2.3亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H2O],溶于100ml水中,贮于冰箱中可稳定一个月。
2.4次氯酸钠溶液(CaCIO)=0.05mol/L):取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标准定其浓度(标定方法见附录B)。然后用氢氧化钠溶液[C(NaOH)=2mol/L]称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。
2.5氨标准溶液
2.5.1标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液(见2.1)稀释至刻度,此液1.00ml含1.00mg氨。
2.5.2标准工作液:临用时,将标准贮备液(见2.5.1)用吸收液稀释成1.00ml含1.00μm氨。
3 仪器、设备
3.1大型气泡吸收管:有10ml刻度线,见图1,出气口内径为1mm,与管底距离应为3~5mm。
3.2空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于±5%。
3.3具塞比色管:10ml。
3.4分光光度计:可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm。
4 采样
用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。
5 分析步骤
5.1标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管7支,按表1制备标准系列管。
表1氨标准系列
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准工作液
(3.5.2),ml
吸收液(3.1),ml
氨含量μg
 
0
10.00
0
 
0.50
9.50
0.50
 
1.00
9.00
1.00
 
3.00
7.00
3.00
 
5.00
5.00
5.00
 
7.00
3.00
7.00
 
10.00
0
10.00
在各管中加入0.50ml水杨酸溶液(见2.2),再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液(2.3)和0.10ml次氯酸钠溶液(见2.4),混匀,室温下放置1h。用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)作横座标,吸光度为纵座标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。
Y=bX+a……………………………………………………(1)
式中:Y――标准溶液的吸光度;
X――氨含量,μg;
a――回归方程式的截距;
b――回归方程式斜率,吸光度/μg。
标准曲线斜率b应为0.081±0.003吸光度/μg氨。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。
5.2样品测定
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤(5.1)测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。
6 结果计算
6.1将采样体积按公式(2)换算成标准状态下的采样体积;
V0=Vt×V0/(273+t)×P/P0……………………………………(2)
式中:V0――标准状态下的采样体积,L;
Vt――采